1.功能配置
1.全自動化:可以自動運行1-30個樣品,無需人員值守;
2.功能全面:開機系統(tǒng)自檢、故障報警及提示功能,溫度過載保護功能,漏電保護功能等,提高了儀器使用的安全系數,同一樣品可進行多次進樣分析,用于方法的拓展和研究;
3.進樣方式:三軸運動平臺,實現(xiàn)從取瓶,裝載,采樣,退瓶,扎針,進樣,拔針一系列步驟的自動運行,快速準確;
4.預加熱技術:8位加熱爐,可實現(xiàn)多個樣品重疊加熱,減少等待時間,提高分析效率;
5.振蕩功能:加熱位具有1—5級振蕩功能,可減少樣品達到平衡所需的時間,進一步提升效率;
6.操作便捷:可自由添加隊列樣品,實現(xiàn)多方法、多隊列的自動運行,無需中途操作,同時對于緊急樣品的分析,可調整樣品隊列的優(yōu)先次,PC軟件控制,儀器運行動態(tài)圖,全面直觀,可實時掌握儀器運行情況及每個樣品的當前狀態(tài);
7.防污染設計:樣品傳輸管路、進樣針均采用惰性材料,減少樣品殘留和損失,進樣系統(tǒng)具有自動反吹功能,可有效減少不同樣品的交叉污染;
8.精確進樣:定量環(huán)進樣技術,確保色譜峰形穩(wěn)定,可根據需求選配壓力平衡進樣,時間控制進樣量;
9.操作多樣化:可實現(xiàn)同一樣品多次進樣分析,用于方法的拓展和研究;
10.兼容性強:具備專用接口,可同步啟動國內外各種GC、GCMS和色譜數據處理工作站;
11.連接信號穩(wěn)定:采用TCP/IP通訊模式同電腦連接,有效避免出現(xiàn)USB轉串口通訊不穩(wěn)定造成的測試序列中途中斷等情況的發(fā)生。
12.可選配電子壓力控制(EPC)系統(tǒng),減少手動誤差,提高分析的準確性和重現(xiàn)性;
自動頂空進樣器常用到的操作參數有以下幾個:
1、分流點
分流點是指色譜柱進口、襯管填充物和注射針尖的相對位置。分流點不同對進樣歧視程度不同。
為了減小進樣歧視,色譜柱入口在氣化室中的較佳位置可通過多次試驗確定。安裝色譜柱時,保證柱入口端超過分流點,保證柱入口端處于氣化室襯管的中央氣化室內色譜柱與襯管同軸、。每次重復安裝時,一定要嚴格按相同尺寸安裝。
2、氣化溫度
氣化溫度一般選擇在接近或等于高沸點組分的溫度,以保證所有組分能氣化。氣化溫度高可能有利于減小初始譜帶寬度,但溫度太高可能使樣品某些組分分解和降解,反而產生樣品歧視。更合理的方法不是提高氣化溫度而是選用合適的襯管,以增加熱容量和樣品與襯管接觸的表面積。對于未知新樣品建立分析方法時,氣化溫度可從300℃開始試驗選擇。
3、載氣流量
載氣總流量是載氣流量、分流流量和隔墊吹掃氣流量的總和。對于配EPC控制的氣路,各流量可在較大范圍內自動設定調整,但用穩(wěn)壓閥調節(jié)柱前壓供氣時,要注意穩(wěn)壓閥的壓力和流量特性。原則上講,在分析要求允許的情況下,柱前壓高些或分流比大些,有利于各流量的穩(wěn)定和分析重復性。
在柱前壓較高時,隔墊吹掃氣流量可能超過5mL/min,此時它的分流作用不能忽略。尤其當隔墊密封性能欠佳時,對進樣失真的影響會更大。在分析要求允許的情況,可以把吹掃氣路關閉操作。
4、分流比
分流比大小要根據樣品濃度和進樣量調整,一般范圍為120~1200。分流比小時,分流歧視可能小些,但初始譜帶會變寬。但分流比小,適合程序升溫技術。分流大時,有利于峰形,但分流歧視可能比較嚴重。在分析要求不高時,選擇分流比大些比較有利。實際工作中,要視樣品濃度選用合適的分流比后再確定進樣量。
隨著柱溫升高、柱流量變化和氣化溫度變化等,分流比對針型閥的流量特性有影響,計算分流比和重新調整分流閥時,一定要在色譜柱和分流進樣器溫度恒定后進行。
5、進樣量
進樣量一般不超過2μL,好控制在1μL以下。因為襯管容積有限,液體氣化時體積要膨脹數百倍。
進樣量還和分流比相關,分流比大時,進樣量可大些。
6、進樣速度
進樣速度越快越好,以防樣品不均勻氣化,保持窄的初始譜帶寬度??焖僮詣舆M樣往往比手動進樣的效果好。
操作步驟
1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩(wěn)定時,調節(jié)“載氣調節(jié)”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
使用注意事項
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調節(jié)如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
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